Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: PÂMELA RIBEIRO LOPES SOARES
DATA: 25/02/2022
HORA: 08:30
LOCAL: Ressaltamos que devido à pandemia de COVID-19 a defesa de tese ocorrerá via Vídeo Conferência
TÍTULO: PRODUÇÃO DE BIOCARVÃO E SUA APLICAÇÃO PARA A EXTRAÇÃO EM FASE
SÓLIDA DE PESTICDAS EM ÁGUA
PALAVRAS-CHAVES: Biocarvão. Adsorvente. Extração em fase sólida. Pesticidas.
LC/MS.
PÁGINAS: 100
GRANDE ÁREA: Ciências Exatas e da Terra
ÁREA: Química
SUBÁREA: Química Analítica
RESUMO:
A presença de pesticidas em corpos d’água traz malefícios a saúde animal e humana.Para o monitoramento de pesticidas de várias culturas, métodos de extração em fasesólida são utilizados com adsorventes comerciais e alternativos. O biocarvão,produzido a partir da degradação térmica, é um notável exemplo de bioadsorvente.Neste sentido, o trabalho tem como objetivo produzir e avaliar biocarvão de sabugode milho como adsorvente alternativo na extração em fase sólida (SPE) de pesticidasem água. O biocarvão foi produzido a partir da pirólise (400°C, fluxo de N2 3 L min-1)com rendimento de 42%. A granulometria foi definida em 500 μm e 32 mesh. Parte domaterial foi ativado com KOH (3 mol L-1
) e HCl (3 mol L-1
) para desobstrução e ativaçãodos poros. O biocarvão sem ativação (BSA) e com ativação (BCA) foramcaracterizados. O PCZ apresentou BSA (7,37) e BCA (6,07). O FTIR apresentougrupos funcionais. O teste de Boehm evidenciou grupos ácidos (BCA). O EDX indicoupresença majoritária do silício (BCA). A MEV e o BET mostraram porosidade, comárea superficial (99,59 m2 g-1) e volume dos poros (0,265 cm3 g-1) para o BCA. Para
análise da capacidade de adsorção dos pesticidas em água (1 μg mL-1
) foi realizadaa SPE com C18 e BCA. As melhores recuperações foram obtidas com acetonitrila(C18) e diclorometano/metanol (50:50, v/v) (BCA). Os pesticidas foram analisados porCromatografia líquida/Espectrometria de massas, utilizando uma coluna C18 e fasemóvel constituída de água (5 mmol L-1 NH4HCO2) e metanol (5 mmol L-1 NH4HCO2).Um planejamento fatorial 23
foi realizado para avaliar as variáveis (adsorvente,amostra e eluente) para a SPE com o BCA. Dentre os 13 pesticidas estudados, o 2,4-D, a Bifentrina e o Carbossulfano não foram recuperados dentro da faixa estabelecidapela ANVISA. Alacloro, Ametrina, Atrazina, Diuron, Flutriafol, Imidacloprido,Metolacloro, Simazina, Tiacloprido e Tiametoxam alcançaram valores de recuperaçãoentre 75,9% e 117,8%. A análise estatística foi realizada com o Diagrama de Pareto,Superfície de Resposta e ANOVA e as melhores condições foram 100 mg de BCA,50 mL de amostra e 15 mL de eluente. Porém, a eluição com 5 mL também mostrouser vantajosa. A validação do método foi realizada através da lineridade, sensibilidade,seletividade, exatidão, precisão, limite de detecção e limite de quantificação.