Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: RHAYZA VICTORIA MATOS OLIVEIRA
DATA: 31/05/2021
HORA: 14:00
LOCAL: videoconferência
TÍTULO: EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA MAGNÉTICA DE BISFENOL A UTILIZANDO HÍBRIDO CoFe2O4/MON/GRAFENO
PALAVRAS-CHAVES: Desregulador endócrino. Esfoliação em fase líquida.
Nanopartículas. Híbrido magnético. Matéria orgânica natural. Extração em fase
sólida
PÁGINAS: 100
GRANDE ÁREA: Ciências Exatas e da Terra
ÁREA: Química
SUBÁREA: Química Analítica
RESUMO:
Este trabalho consiste em sintetizar materiais híbridos magnéticos constituídos
por ferrita de cobalto, matéria orgânica natural e grafeno
(CoFe2O4/MON/Grafeno), e aplicá-los como adsorventes na metodologia
analítica de extração em fase sólida magnética (MSPE) de BPA em matrizes
aquosas. Inicialmente foram sintetizados quatro materiais híbridos: de ferrita a
partir do cloreto (HFC), de ferrita a partir de sulfato (HFS), de grafeno a partir de
cloreto (HGC) e de grafeno a partir de sulfato (HGS). A técnica de difração de
raios X demonstrou a formação da fase de ferrita de cobalto em todos os
materiais sintetizados, bem como a do grafeno nos híbridos. A espectroscopia
na região de infravermelho revelou a presença de grupos funcionais através do
estiramento das ligações O-H e C=O característicos da presença da MON, C=C
de grafeno, além de Fe-O das ferritas. As imagens de microscopia eletrônica de
transmissão revelaram nanopartículas esféricas com dimensão de 9,72 nm
(HFC), 34,0 nm (HFS); 8,75 nm (HGC) e 43,9 nm (HGS). Além disso, foram
observadas folhas de grafeno em poucas camadas. Os espectros Raman
confirmaram a formação da ferrita de cobalto, destacando seu tipo espinélio
inverso, e indicaram a formação do grafeno. O grafeno formado apresentou
poucos defeitos estruturais, e o número de camadas foi estimado como mono e
dupla camada. Os ensaios de adsorção mostraram o potencial dos híbridos de
grafeno na etapa de adsorção, 94,19% (HGS) e 97,95% (HGC). A otimização
desta etapa resultou na utilização de 50 mg de HGC e agitação orbital a 150 rpm
durante 5 minutos. A dessorção foi realizada em 2,5 minutos, a 150 rpm,
utilizando metanol como solvente, obtendo 99,19% de BPA dessorvido. A
validação analítica apresentou coeficiente de correlação r = 1,00, LD= 0,022 μg
L-1 e LQ = 0,072 μg L-1. A reprodutibilidade do procedimento de extração variou
de 2,13 – 2,21% e apresentou excelentes recuperações na faixa de 99,33 -
104,4%. O método mostrou-se viável para aplicação em amostras de água
engarrafada, do rio e de abastecimento,com recuperações de 99,87 - 104,7%.
Ademais, a metodologia MSPE utilizada mostrou-se simples, rápida e eficiente
para a extração de BPA em matrizes aquosas, além do emprego de um
adsorvente ecoamigável como suporte.